1色譜柱的清洗

清洗玻璃柱可選擇酸洗液浸泡、沖洗。不銹鋼柱可以5%～11%NaOH熱水溶液浸泡、沖洗，去掉壁管上的油污。然后用自來(lái)水洗至中性，較后用純凈水沖洗幾次，在130℃的烘箱中烘干后備用。對(duì)于已經(jīng)用過(guò)的柱子，可選用能溶解固定液的溶劑來(lái)洗滌。

2擔(dān)體處理及固定液涂漬

擔(dān)體是起承載固定液的作用，在使用中有不同程度的催化活作用，當(dāng)分離極性物質(zhì)時(shí)，對(duì)組分有明顯的吸附作用，結(jié)果是造成色譜峰不對(duì)稱，在使用前需經(jīng)酸洗、堿洗和硅烷化、釉化處理。市面銷售擔(dān)體有些已經(jīng)處理過(guò)篩后即可使用，涂漬前擔(dān)體放在110℃烘箱中烘4 h～6 h，除去在擔(dān)體表面的水蒸氣等。

在氣相色譜儀分析中固定液的選擇是樣品組分之間分離的關(guān)鍵。根據(jù)“相似相溶”的原則，選擇與樣品相匹配的固定液。固定液選擇后，根據(jù)擔(dān)體的液擔(dān)比計(jì)算出固定液的用量。涂漬時(shí)，稱取適量的固定液于燒杯中，加入適當(dāng)?shù)囊讚]發(fā)有機(jī)溶劑使其溶解，通常溶劑的體積是擔(dān)體體積的1.5倍，可以在水浴上加熱以溶解。溶解后，加入擔(dān)體，用玻璃棒攪拌，防止擔(dān)體破碎。在蒸發(fā)溶劑時(shí)，可根據(jù)溶劑的揮發(fā)性采用自然揮發(fā)、紅外燈烤等方法，使溶劑慢慢揮發(fā)，使固定液在擔(dān)體表面上形成一層薄而均勻的液膜。待有機(jī)溶劑揮發(fā)完畢，移至紅外干燥箱，烘干20 min～40 min，即可準(zhǔn)備裝柱。

3色譜柱的填充和老化

色譜柱填料制備完畢后，過(guò)篩，以除去涂漬過(guò)程中產(chǎn)生的細(xì)粉，再裝柱。裝填一般采用減壓裝柱法。將柱管填充好透氣性好的材料隔層后與真空泵系連，另一端通過(guò)漏斗加入固定相。在裝填色譜柱時(shí)，邊抽氣邊輕輕敲打柱管的部位，使色譜柱裝填緊密、均勻，直至裝滿。然后將柱管兩端的填料展平后塞入玻璃棉備用。

清除固定相中殘余的溶劑和揮發(fā)物質(zhì)，色譜柱必須進(jìn)行老化。老化的方法是把柱子入口端（填充時(shí)接漏斗端）與汽化室出口相接，另一端放空，通入載氣N2，流速為10～30 mL·min-1，先在低柱溫下加熱2h～3h后將柱溫升至固定液較高使用溫度之下10～40℃為止。老化時(shí)間為8 h～10h。然后接入檢測(cè)器記錄的基線，如平直的基線說(shuō)明老好了。

4色譜儀的日常維護(hù)

清洗氣路：色譜儀使用一段時(shí)間后，色譜柱與檢測(cè)器之間的管路可能被污染，較好卸下來(lái)用乙醇浸泡沖洗干燥后再接上?？諝獗贸隹诘缴V儀空氣入口之間，會(huì)出現(xiàn)冷凝水，應(yīng)將入口端卸開(kāi)，再打開(kāi)空氣壓縮機(jī)吹干。

清洗汽化室：可先撤掉色譜柱，在加熱和通載氣的情況下，由進(jìn)樣口注入乙醇或丙酮反復(fù)清洗，繼續(xù)加熱通載氣使汽化室干燥

清洗熱導(dǎo)池檢測(cè)器：拆下色譜柱，換上一段干凈的襯管，通入載氣，將柱箱及檢測(cè)器升溫到180～260℃，進(jìn)入2 mL乙醇或丙酮，重復(fù)幾次，繼續(xù)通載氣至干燥。如果沒(méi)清洗干凈，可小心卸下檢測(cè)器，用有機(jī)溶劑浸泡、沖洗。切勿將熱絲沖斷或使其變形，與池體短路。

清洗氣相色譜儀氫焰檢測(cè)器：發(fā)現(xiàn)離子頭發(fā)黑、生銹、絕緣能力降低時(shí)，可卸下收集極、極化極和噴嘴，用乙醇浸泡擦洗，然后用吹風(fēng)機(jī)吹干。再將陶瓷絕緣體用乙醇浸泡、沖洗、吹干。



相關(guān)建材詞條解釋：

擔(dān)體

擔(dān)體（也稱載體）是一種化學(xué)惰性的，多孔性的固體微粒，能提供較大的惰性表面，使 固定液以液膜狀態(tài)均勻地分布在其表面。